西昌2-甲基吡啶價(jià)格
發(fā)布時(shí)間：2022-06-20 01:39:33
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聯(lián)吡啶的基本知識(shí)與用途，聯(lián)吡啶是由吡啶通過(guò)聯(lián)合反應(yīng)制得的一類(lèi)產(chǎn)物，常見(jiàn)的包括2,2'-聯(lián)吡啶、4,4'-聯(lián)吡啶兩種，常用作用于檢定亞鐵、銀、鎘、鉬；作氧化還原指示劑。由吡啶與三氯化鐵反應(yīng)而得。取70g無(wú)水吡啶與13g無(wú)水三氯化鐵混合,在封管中于300℃加熱反應(yīng)約35h。冷卻后,反應(yīng)物固化為紅黑色結(jié)晶,打開(kāi)封管,用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后,用蒸汽加熱除去過(guò)量的吡啶。然后將混合物調(diào)成強(qiáng)堿性,用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮,再加氫氧化鈉,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙醇來(lái)重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外,由α-甲基吡啶與高錳酸鉀反應(yīng),經(jīng)提純處理也可制得該品。
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本發(fā)明的目的在于提供一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝。該工藝以乙腈與乙炔為起始原料，經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2-甲基吡啶，然后與氨氣經(jīng)四苯基卟啉鈷催化生成2-氰基吡啶，后與乙炔經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2,2'-聯(lián)吡啶，工藝路線如下：本發(fā)明工藝路線的具體工藝步驟如下：一：在高壓反應(yīng)釜中加入乙腈和雙(環(huán)戊二烯基)鈷，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至130-160℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2-甲基吡啶； 二：將2-甲基吡啶汽化，與氨氣及空氣混合，進(jìn)入裝填有鈷催化劑的固定床反應(yīng)器，升溫至300-32三：在高壓反應(yīng)釜中，將2-氰基吡啶和雙(環(huán)戊二烯基)鈷加入二甲苯中，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至150-180℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2,2'-聯(lián)吡啶。
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2,2'-聯(lián)吡啶是一種重要的有機(jī)合成中間體，同時(shí)也是一種金屬螯合劑，其被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、香料等方面。因此，對(duì)其工業(yè)化生產(chǎn)工藝的研究具有重要的意義。目前2,2'-聯(lián)吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)工藝主要有以下兩種：①吡啶在fecl3或raneyni等催化劑的作用下發(fā)生自身偶聯(lián)來(lái)生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶；②2-鹵代吡啶與其格氏試劑或鋅試劑在催化劑的作用下發(fā)生偶聯(lián)來(lái)生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶。方法①如果使用fecl3會(huì)產(chǎn)生大量的三廢；若使用raneyni容易著火，操作風(fēng)險(xiǎn)大；方法②用到的2-鹵代吡啶較貴，制備格氏試劑或鋅試劑的過(guò)程中用到大量的金屬，三廢多，成本高。因此，開(kāi)發(fā)一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝十分必要。
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甲基丁炔醇包裝、貯存和運(yùn)輸，采用鐵桶充氮密封包裝，通常商品加入阻聚劑，貯存于陰涼、通風(fēng)、避曬、避雨的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源、庫(kù)溫不宜超過(guò)30℃，保持容器密封，嚴(yán)禁與空氣接觸，嚴(yán)禁與氧化劑、還原劑、酸類(lèi)、食用化學(xué)品混貯、混裝、混運(yùn)。隨時(shí)觀察容器溫度變化，其蒸氣比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇火源會(huì)著火回燃。若遇高熱，自聚，會(huì)導(dǎo)致容器內(nèi)壓加大，有開(kāi)裂、著火和爆炸的危險(xiǎn)。運(yùn)輸車(chē)輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。夏季早晚運(yùn)輸。運(yùn)輸時(shí)所用的槽（罐）車(chē)應(yīng)有接地鏈，槽內(nèi)可設(shè)孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。運(yùn)輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋，防高溫。中途停留時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源、高溫區(qū)。裝運(yùn)該物品的車(chē)輛排氣管須配備阻火裝置，禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具裝卸。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線行駛。鐵路運(yùn)輸時(shí)要禁止溜放。嚴(yán)禁用木船、水泥船散裝運(yùn)輸。