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聯(lián)吡啶的制備方法是什么
聯(lián)吡啶是由吡啶結(jié)合反應(yīng)制得的一類產(chǎn)品，常見的有2,2'-聯(lián)吡啶、4,4'-聯(lián)吡啶兩種，常用來驗證亞鐵、銀、鎘、鉬;作為氧化還原指示劑。那你知道聯(lián)吡啶的制備方法是什么嗎?下面，我們就跟吡啶生產(chǎn)廠家一起來看看它的制備方法是什么吧。
制備方法
1.由吡啶與氯化鐵反應(yīng)制得。將70g無水吡啶與13g無水氯化鐵混合，在300℃的密封管中加熱約35h。冷卻后，反應(yīng)物凝固成紅黑晶體。打開密封管，用少許熱水沖洗出固體的紅黑溶液。油性雜質(zhì)用醚萃取除去。用碳酸氫鈉中和后，用蒸汽加熱除去多余的吡啶。然后將混合物調(diào)整為強堿，并將2,2'-聯(lián)吡啶蒸熟。酸化后，將產(chǎn)品蒸發(fā)濃縮，然后加入氫氧化鈉。該產(chǎn)品用乙醚萃取，將乙醚除去，得到粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)物經(jīng)乙醇重結(jié)晶，純產(chǎn)物經(jīng)活性炭脫色得到。此外，純化后的α-甲基吡啶與高錳酸鉀反應(yīng)也可制備該產(chǎn)品。
2.將無水吡啶與無水氯化鐵混合，加熱反應(yīng)，冷卻固化成紅黑色結(jié)晶。用蒸汽加熱除去多余的吡啶。排出2,2'-聯(lián)吡啶。加入氫氧化鈉和乙醚為溶劑，去除乙醚，得到粗產(chǎn)物。對無鐵活性炭進行脫色過濾，得到了純2,2'-聯(lián)吡啶。
